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Flash柱的固體上樣，如何選擇合適的方法Flash柱已經成為天然產物粗品純化或者有機合成反應體系純化時zui常用的工具之一。而當各位小伙伴在深入了解了Flash柱的純化方式后又會發(fā)現(xiàn)，樣品的上樣方式是影響分離效果的重要因素之一。在Flash色譜中，樣品可以通過兩種不同的方式上樣：固體或液體。液體上樣，是將樣品溶解在溶劑中后，直接注入Flash柱上。固體上樣，是將粗樣品與載體材料（如硅膠）的固體均勻混合物放在Flash柱前面。我們該如何選擇合適的上樣方法當樣品若單次進樣量少且在流動相中易溶解時通常我們會選擇液體上樣的...

8-5 2022
食品安全水產品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、殘留量的測定適用范圍適用于水產品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定（該實驗選用基質為龍利魚）參考標準：《GB31656.3-2021食品安全國家標準水產品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定高效液相色譜法》提取步驟稱取試樣5g±0.02g，加酸化乙腈溶液20mL、無水硫酸鈉10g，高速均質1-2min，4000r/min離心5min，取上清液至分液漏斗，用酸化乙腈溶液20mL清洗刀頭并溶解沉淀，重復提取2次，...

8-2 2022
氣相色譜法測定牛奶中1,2-丙二醇的難點解析1什么是1,2-丙二醇1,2-丙二醇有兩種穩(wěn)定的同分異構體，即1,2-丙二醇和1,3-丙二醇，在化工領域應用最多的是1,2-丙二醇。基本特征是無色粘稠穩(wěn)定的吸水性液體，幾乎無味無臭，能夠與水、乙醇任意比例混溶。根據GB2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》、GB30616-2020《食品安全國家標準食品用香精》、GB5009.251-2016《食品安全國家標準食品中1,2-丙二醇的測定》的規(guī)定，丙二醇是批準使用的食品添加劑，也是允許使用的食品用合成香料和食品...

8-2 2022
?？墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定適用范圍?適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測。（本實驗樣品采用牛肌肉、牛脂肪）參考標準：《GB-31613.1-2021食品安全國家標準?？墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質譜法和高效液相色譜法方法一》提取步驟?牛肌肉、肝臟和腎臟：取試料2g（準確至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液10.0mL，10000r/min均質1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘渣加磷酸鹽緩沖液10.0mL，重復提取一次，合并上清液，備用。牛脂...

8-1 2022
食品中泛酸檢測基質干擾的消除泛酸又叫維生素B5，是一種水溶性維生素，化學式為C9H17NO5，它是人體必需的維生素之一，存在于所有有生命的組織里，并廣泛人布于自然界中，故名泛酸。泛酸使用廣泛，多數(shù)食品、保健品中均有泛酸的存在，而食品，保健品基質復雜，干擾情況也是經常出現(xiàn)的?？梢钥闯?，泛酸的結構中含有一個氨基，可以采用磺酸類的離子對試劑來增強其保留，從而達到與干擾的基質分離的目的。應用實例樣品為一個含蛋白質、脂肪、碳水、微量元素、多種維生素、香料等的全營養(yǎng)特醫(yī)食品，成份很雜。按國標GB5009.210-2...

7-29 2022
案例分享 | 同時檢測酸性成分與堿性成分酸堿共存的多種化合物的分離，在方法開發(fā)時，經常會出現(xiàn)酸保留峰型良好時，堿性成分峰型保留不理想，堿性成分保留峰型滿意時，酸性成分的峰型與保留又不理想。在這種情況下，可以選擇離子對試劑來增加其中酸或堿的保留，再選擇合適的流動相pH值及有機相比例，使所有物質均能分離并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦參堿的分離：色譜柱：UItimate®PolarRP，4.6×250mm，5μm。檢測波長：220nm；柱溫:40℃；流速:1.0mL/min；進樣量：20μL。在液相色譜中，pH...

7-28 2022
氮吹和旋轉蒸發(fā)對多農殘回收率的影響前言在平時做多農殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況，固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因，濃縮的過程中的處理不當也會導致多農殘的回收率降低。氮吹和旋轉蒸發(fā)原理簡介氮吹儀的原理：是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮；特點：省時、操作方便、容易控制，可很快得到預期的結果。一般通過將氮氣吹入樣品，加強周圍的空氣流動和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。氮氣是一種惰性氣體，能起到隔絕空氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度...

7-28 2022
?？墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定適用范圍?適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測（該實驗選用基質為牛脂肪）參考標準：《GB31613.1-2021食品安全國家標準牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法和高效液相色譜法第二法高效液相色譜法》提取步驟?稱取5g樣品，加入10mL乙腈，超聲提取5min，5000r/min離心5min，取澄清液，殘渣中加入10mL乙腈重復提取一遍，合并乙腈層，加入5mL正丙醇，50℃旋蒸至干，加入20mL磷酸鹽緩沖液，待凈化。凈化?SPE小柱：Welchr...

7-27 2022

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