毛細(xì)管氣相色譜柱因分離效率高、分析速度快等優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)境、醫(yī)藥等領(lǐng)域，但實(shí)際使用中易因操作不當(dāng)、維護(hù)不足等出現(xiàn)故障，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性。以下結(jié)合常見(jiàn)故障類型，從現(xiàn)象、原因及解決辦法展開(kāi)說(shuō)明。
一、保留時(shí)間不穩(wěn)定（重現(xiàn)性差）
現(xiàn)象：同一樣品多次進(jìn)樣后，目標(biāo)組分保留時(shí)間偏差超過(guò)5%，甚至無(wú)規(guī)律波動(dòng)。
常見(jiàn)原因：
載氣流量/壓力不穩(wěn)定：載氣鋼瓶壓力過(guò)低（<0.5MPa時(shí)壓力易波動(dòng)）、減壓閥故障、氣路泄漏（如接頭松動(dòng)）或流量控制器（EPC）失靈。
柱溫波動(dòng)：柱溫箱溫控精度不足（如溫控模塊故障）、色譜柱未完全固定（受熱后位置偏移導(dǎo)致局部溫度不均）。
柱子污染或固定相流失：柱內(nèi)殘留樣品基質(zhì)、高沸點(diǎn)雜質(zhì)吸附，或固定相因高溫長(zhǎng)期使用發(fā)生降解。
解決辦法：
檢查載氣系統(tǒng)：更換足量鋼瓶（壓力≥1MPa），用檢漏液（如肥皂水）排查氣路接頭（尤其是進(jìn)樣口、檢測(cè)器與柱子連接部位），必要時(shí)更換減壓閥或校準(zhǔn)EPC；
穩(wěn)定柱溫：校準(zhǔn)柱溫箱（確保實(shí)際溫度與設(shè)定值偏差≤±0.1℃），用專用夾具固定柱子，避免與柱溫箱壁接觸；
老化柱子：在高于常用柱溫20~30℃（但不超過(guò)柱子最高耐受溫度）、載氣保護(hù)下老化2~4小時(shí)，去除殘留雜質(zhì)；若固定相流失嚴(yán)重（如基線持續(xù)漂移），需更換新柱。
二、峰形異常（拖尾、前伸、分叉）
1.峰拖尾（對(duì)稱因子>1.2）
現(xiàn)象：峰后端拖長(zhǎng)，呈現(xiàn)“掃帚狀”。
原因：
進(jìn)樣口污染：襯管內(nèi)殘留樣品、隔墊碎屑，或進(jìn)樣針污染導(dǎo)致樣品吸附；
柱子活性位點(diǎn)暴露：毛細(xì)管柱內(nèi)壁去活化層破損（如過(guò)度老化、機(jī)械劃傷），極性組分與活性位點(diǎn)（如硅羥基）結(jié)合；
檢測(cè)器連接不當(dāng)：柱子出口與檢測(cè)器接口間隙過(guò)大，形成死體積。
解決辦法：
清洗進(jìn)樣口：更換襯管、隔墊，用有機(jī)溶劑（如甲醇）清洗進(jìn)樣針；
修剪柱子：截去柱子前端5~10cm（去除破損的去活化層），重新安裝（確保進(jìn)樣口端插入深度符合儀器要求，通常為4~6mm）；
優(yōu)化連接：調(diào)整柱子與檢測(cè)器的連接長(zhǎng)度，確保接口緊密（無(wú)泄漏且無(wú)死體積）。
2.峰前伸（對(duì)稱因子<0.8）
現(xiàn)象：峰前端陡峭，后端平緩，甚至呈現(xiàn)“尖頂后塌”。
原因：
進(jìn)樣過(guò)載：進(jìn)樣量超過(guò)柱子容量（毛細(xì)管柱通常進(jìn)樣量≤1μL，濃度≤1mg/mL），固定相無(wú)法完全吸附樣品；
柱溫過(guò)低：目標(biāo)組分在固定相中的溶解度過(guò)高，解析速度慢，導(dǎo)致峰前沿堆積；
載氣流量過(guò)低：樣品在柱內(nèi)滯留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，擴(kuò)散不均勻。
解決辦法：
減少進(jìn)樣量：稀釋樣品或降低進(jìn)樣體積（如從1μL減至0.5μL）；
提高柱溫：在柱子耐受范圍內(nèi)，適當(dāng)升高柱溫（如每次升高5℃），或采用程序升溫（初始溫度略高于樣品沸點(diǎn)）；
增大載氣流量：通過(guò)EPC或流量計(jì)調(diào)整載氣流量（如從1mL/min增至1.5mL/min），確保樣品快速通過(guò)柱子。
3.峰分叉
現(xiàn)象：?jiǎn)蝹€(gè)目標(biāo)組分出現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)重疊峰。
原因：
柱子前端斷裂或有死體積：柱子安裝時(shí)過(guò)度彎曲導(dǎo)致前端開(kāi)裂，或進(jìn)樣口端柱子未插到底（與襯管間隙形成死體積）；
樣品溶劑與固定相不匹配：如用極性溶劑（如水）溶解非極性樣品，溶劑與固定相相互作用導(dǎo)致樣品分流不均；
進(jìn)樣口分流比異常：分流閥堵塞導(dǎo)致部分樣品未分流，直接進(jìn)入柱子形成“雙峰”。
解決辦法：
檢查柱子完整性：若前端斷裂，截去破損部分（至少10cm），重新安裝并確保插入進(jìn)樣口襯管底部；
更換溶劑：選用與固定相極性匹配的溶劑（如非極性柱子用正己烷，極性柱子用甲醇）；
清洗分流閥：拆卸分流出口管路，用有機(jī)溶劑沖洗，必要時(shí)更換分流平板。
