回收率的“二三”事

更新時(shí)間：2023-09-14 點(diǎn)擊次數(shù)：1309

加標(biāo)回收率是什么呢？

加標(biāo)回收率是指在被測物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照與樣品相同的處理步驟并進(jìn)行分析，得到的結(jié)果與理論值的比值。

通常在實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)回收率的大小不僅能代表試驗(yàn)的測試結(jié)果的好壞，還反應(yīng)了操作人員的技術(shù)水平，更反映了分析方法是否適合被測基質(zhì)，能幫助分析人員發(fā)現(xiàn)分析過程中存在的問題，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。

加標(biāo)回收又分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種：

空白加標(biāo)回收

即不含有樣品基質(zhì)的情況下加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照樣品的處理步驟進(jìn)行處理及分析。而其得到的結(jié)果與理論值的比值稱為空白加標(biāo)回收率。

樣品加標(biāo)回收

一般取相同的兩份樣品，任選其中一份加入一定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份樣品按照相同的步驟進(jìn)行處理及分析，有加標(biāo)的一份結(jié)果與未進(jìn)行加標(biāo)的結(jié)果的差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值的比值稱之為樣品加標(biāo)回收率。

了解了加標(biāo)回收率后，我們再了解一下影響加標(biāo)回收率的因素又有哪些呢？

樣品本底

加標(biāo)回收建議使用陰性樣品，若樣品含有本底，需要扣除本底后進(jìn)行計(jì)算，否則會(huì)導(dǎo)致回收率高于理論值。

分析方法以及試驗(yàn)條件

由于分析方法的局限，會(huì)造成回收率較低；實(shí)驗(yàn)條件的參差也會(huì)對加標(biāo)回收率造成影響。

加標(biāo)量的影響

1）加標(biāo)量過高或過低，不能保證樣品與加標(biāo)樣品所含目標(biāo)物在相同的精密度范圍內(nèi)。

2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有機(jī)溶劑時(shí)，加標(biāo)量過多，可能會(huì)造成溶劑效應(yīng)，難以在水中溶解，可能會(huì)由于溶解度的問題造成對加標(biāo)回收率的影響。

3）當(dāng)樣品本底含量較低時(shí)，加標(biāo)量過低，會(huì)使回收率較差；反之加入較高含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則會(huì)改變待測物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測定背景。

4）當(dāng)樣品本底含量較高時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度也較高時(shí)，可能會(huì)接近甚至超過該分析方法的檢出上限，而導(dǎo)致測得的誤差較大。

加標(biāo)回收試驗(yàn)全過程示例：

1）空白