動物性食品中氯霉素殘留量的測定

更新時間：2022-11-07 點擊次數(shù)：981

適用范圍

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適用于豬、雞肌肉、肝臟和魚、蝦可食組織中氯霉素殘留量的測定。（本實驗樣品采用豬肌肉）

參考標準：《GB-31658.2-2021食品安全國家標準動物性食品中氯霉素殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

提取步驟

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稱取試料5g（準確至±0.02g），加內(nèi)標工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL，渦旋振蕩2min，4000r/min離心10min，取上清液，殘渣重復提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，棄去上層液，正己烷重復提取一次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，取上層液轉(zhuǎn)移至另一離心管中，重復提取一次，合并提取液，氮氣吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，備用。

SPE凈化步驟

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SPE柱：月旭Welchrom^® C18E，規(guī)格：500mg/3mL。

活化：10mL甲醇、10mL水，棄去；

上樣：取備用液全部過柱，棄去；

淋洗：6mL水，抽干；

洗脫：3mL 50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

復溶：在洗脫液中加入水飽和乙酸乙酯溶液8mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心5min，取上清液，氮氣吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

色譜條件

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UPLC條件

色譜柱：Ultimate^®XB-C18，5μm，3.0×150mm。