雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間：2022-11-03 點(diǎn)擊次數(shù)：989

適用范圍

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適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用雞肌肉）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31613.3-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測(cè)定方法二》

提取步驟

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稱取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液（pH 6.0）10mL（雞肝臟、腎臟加磷酸鹽緩沖液（pH 4.0），10000r/min均質(zhì)1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘?jiān)酉鄳?yīng)磷酸鹽緩沖液10mL，重復(fù)處理，合并上清液。準(zhǔn)確移取上清液8mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，8000r/min離心5min，取上清液，備用。

SPE凈化步驟

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SPE柱：月旭Welchrom^®BRP，規(guī)格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；

上樣：取備用液過(guò)柱，棄去；

淋洗：3mL水，抽干；

洗脫：4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫，壓干并收集于離心管中；

復(fù)溶：將洗脫液過(guò)0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

色譜條件

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UPLC條件

色譜柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×100mm。