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適用范圍
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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法 測定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》
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試樣制備
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樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）醬油樣品，加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。
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SPE凈化步驟凈化
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SPE柱：Welchrom® Celite AZO，規(guī)格：2g/12mL；
上樣：試樣液全部上樣，靜置10min；
淋洗：10mL正己烷，棄去；
洗脫：15mL 5%乙酸乙酯-yi醚溶液，壓干，接收。
洗脫液經(jīng)裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后，收集于15mL刻度試管中，室溫下用氮氣緩緩吹至約0.5mL，用甲醇定容至1.0mL制成測定液，供GC/MS分析。
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注意事項
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加標(biāo)水平：在2.0g試樣中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液，加標(biāo)水平0.05mg/kg，機(jī)讀數(shù)為0.1μg/mL。
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色譜條件
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● 氣相色譜條件
色譜柱：WM-InoWAX，30m×0.25mm×0.25μm 。
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：50℃，保持1min，以8℃/min升溫至180℃，再以240℃/min后運行5min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：1μL。
● 質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：250℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子：44、62、74、89，定量離子62；
溶劑延遲：8min。
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色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果
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相關(guān)產(chǎn)品信息
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