粉末流動(dòng)性測(cè)試之剪切池法

更新時(shí)間：2022-01-05 點(diǎn)擊次數(shù)：3364

一．粉末樣品流動(dòng)性測(cè)試簡(jiǎn)介

藥物或輔料粉末是一種由很多細(xì)小的顆粒組成，粉末流動(dòng)性對(duì)于其在生產(chǎn)過程中，比如混合器、料斗和其它設(shè)備中的行為至關(guān)重要，流動(dòng)性不滿足要求的粉末，可能無法正常下料，或造成多種成分混合不均勻等問題。

粉末的流動(dòng)性取決于幾個(gè)因素，有些與粉末原材料有關(guān)，例如：粒徑及其分布、形狀、摩擦系數(shù)、粘附性、靜電電壓、空隙率、壓縮性、水分和溫度等等，有些與實(shí)際生產(chǎn)過程有關(guān)，例如粉末從容器（料斗、漏斗、圓筒等）流出的能力或制成片劑時(shí)的可壓縮性。美國藥典<1174>章節(jié)和歐洲藥典2.9.36章節(jié)藥典推薦了三種測(cè)試粉末流動(dòng)的方法：

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其中剪切池法，是指垂直剪切樣品形成的圓盤結(jié)構(gòu)時(shí)，所需要的力的大小，這個(gè)力值的測(cè)量，對(duì)于樣品在投料過程中，應(yīng)重力下降流動(dòng)時(shí)，投料口尺寸的選擇起到參考作用。

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二．剪切池法理論簡(jiǎn)介

對(duì)于一個(gè)圓形孔上的載重情況，載荷作用一般在圓形孔的邊緣，具體載荷可以通過載荷的作用面積（πd²/4）×載荷樣品的高度（h）×載荷的密度（D）來計(jì)算。

樣品載重區(qū)域的面積（側(cè)面積）可以通過孔口周長（πd）×樣品的高度（h）來計(jì)算得到。

換算可得樣品負(fù)載區(qū)域剪切強(qiáng)度（壓強(qiáng)）為直徑（d）×載荷的密度（D）/4。

一旦額外加載的負(fù)載及樣品本身的負(fù)載之和超過樣品可承受的剪切力，樣品固化將失效，產(chǎn)生塌陷。

這是一種非常簡(jiǎn)單的模擬樣品在一定孔口上塌陷，從而計(jì)算獲得剪切強(qiáng)度的方法。使用戶在選擇采購合適口徑的投料嘴之前，獲得了可靠的評(píng)估。

三．剪切池法測(cè)試裝置

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剪切池法可應(yīng)用如圖的BEP2粉末流動(dòng)性測(cè)試儀，加裝剪切池裝置得到，其中透明的PMMA圓柱體內(nèi)徑為140mm，高32.5mm，可盛裝500mL樣品，底部有一個(gè)直徑為100mm的孔，當(dāng)樣品在圓柱體中固化時(shí)，該孔可以用配置的PMMA板封閉。

剪切池法測(cè)試中，有兩個(gè)階段：

第一階段：粉末樣品的固化階段（容積密度測(cè)試），固化樣品所需要的載荷，應(yīng)與實(shí)際情況相似，如無參考值，可采用10kg的載荷；

第二階段：破壞固化的樣品（剪切力測(cè)試階段），將圓柱體底部的PMMA密封板去除，在樣品上部的接收容器中緩慢倒入沙子或相似干凈穩(wěn)定的粉體，使固體的樣品結(jié)構(gòu)被剪切而失效。

四．剪切池法操作步驟

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