適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了中大米、大豆、禽畜肉類中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草靈、氰氟草酯、吡氟禾草靈、精喹禾靈殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法（本實(shí)驗(yàn)樣品為大米）。

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.4-2016 食品安Q國家標(biāo)準(zhǔn) 除草劑殘留量檢測方法 第4部分：氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定 食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量》

提取步驟

樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。

準(zhǔn)確稱取5g試樣（J確至0.01g）于50 mL離心管中，加入25mL提取劑，渦旋混勻1min，加入Welchrom® QuEChERS 萃取鹽包（貨號：005PM-121-50），混勻，超聲提取20min，5000rpm離心3min，吸取提取液于100mL雞心瓶中；往殘渣中再次加入25mL提取液，渦旋混勻，重復(fù)上述步驟，合并提取液，40℃下旋蒸至干，用2mL乙腈溶解殘渣，待凈化。

凈化步驟

月旭Welchrom® QuEChERS萃取凈化管（貨號：005PM-122-50）。

在凈化管中事先加入1mL甲苯，混勻，再加入待凈化液，充分渦旋1min，4000rpm離心3min，取上清液供氣相色譜-質(zhì)譜檢測。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：50℃，保持2min，以30℃/min升溫至180℃，再以5℃/min升溫至280℃保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式 ：電子轟擊電離源（EI）。

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：

2,4滴丁酯：277.1/185.0

炔草酯：130.0/238.0/266.0/349.0

禾草靈：162.0/253.0/254.0/341.1

氰氟草酯：120.0/256.0/357.0；

吡氟禾草靈/精喹禾靈：91.0/255.0/282.0/299.0/373.0；

溶劑延遲：9min。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息