安賽蜜與糖精鈉

安賽蜜跟糖精鈉均為食品甜味添加劑，并且在我們的日常生活中十分的常見，從我們喝的飲料到我們吃的零食隨處可見。
安賽蜜的甜度是蔗糖甜度的130倍，而糖精鈉則更為夸張是蔗糖甜度的300-500倍，特點都是易溶于水、無營養(yǎng)、不易被吸收。安賽蜜作為新一代的甜味劑，對熱和酸的穩(wěn)定性更強，在人體內(nèi)不代謝（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味劑）。而糖精鈉是老一代甜味劑，口感相對安賽蜜差一些，有后苦。但是作為食品添加劑，兩者的使用過量均有一定危險性，所以今天我們就帶大家來測定一下日常生活中經(jīng)常見到的烘焙食品中的安賽蜜和糖精鈉。

適用范圍
適用于烘焙食品中安賽蜜和糖精鈉的的測定(本實驗樣品為餅干和薯片）。

溶液的配置

標準儲備液：稱取安賽蜜、糖精鈉標準品各10mg（至0.5mg），分別用水溶解并定容到10mL，濃度為1mg/mL。
混合使用液：分別移取1mL 1mg/mL安賽蜜、糖精鈉標準儲備液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL，配成混合使用液,濃度為100μg/mL
乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨，用水定容至1L。

提取步驟

餅干：
稱取2g樣品，加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（7000r/min），取上層清液于100mL雞心瓶中；再重復(fù)提取兩次；在上清液中加入1mL水，在35℃條件下減壓蒸餾至近干，加入2mL水，混勻，待凈化。
薯片：
稱取2g樣品，加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（6000r/min），取上層清液于50mL雞心瓶中；再向下層殘渣中加入20加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（6000r/min），合并上清液；在上清液中加入1mL水，在35℃條件下減壓蒸餾至近干，加入2mL水，混勻，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® C18規(guī)格：500 mg/6mL。
活化：5mL甲醇，5mL水，棄去。
上樣：待凈化液全部上樣，收集于25mL容量瓶中。
洗脫：加入5mL水潤洗雞心瓶，重復(fù)潤洗4次，收集于25mL容量瓶中，抽干柱子。
定容：合并上樣液和洗脫液，定容至25mL，過水膜0.22μm，上HPLC檢測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3  4.6×250mm，5μm
流動相：0.02mol/L乙酸銨溶液：甲醇(88:12)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進樣量：20μL
波長：214nm

色譜圖或者加標回收率結(jié)果

圖1.安賽蜜、糖精鈉標準品0.4mg/L

圖2.安賽蜜、糖精鈉標準品1mg/L

圖3.安賽蜜、糖精鈉標準品2mg/L

圖4.餅干樣品

圖5.餅干樣品加標5mg/kg

圖6.餅干樣品加標12.5mg/kg

圖7.餅干樣品加標25mg/kg

圖8.薯片樣品

圖9.薯片樣品加標5mg/kg

圖10.薯片樣品加標12.5mg/kg

圖11.薯片樣品加標25mg/kg

表1：餅干樣加標回收率

表2：薯片樣加標回收率

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